石墨乳灰分、PH值以及电阻率的测定

一、石墨乳灰分测定 测定时，取上述测定挥发的干燥试样0.5g,准确至万分之一克，置于经过950士20℃的高温灼烧恒重的瓷坩埚内，将装有试样的瓷坩埚放入950土20℃的高愠电炉中，灼烧3h立即取出放入干燥器中，冷却全室温后称重，准确至万分之一克。 石墨乳灰分含量按下式计算： X=M1/M2 X 100% 式中X一一灰分含量（％）； M1-一灼烧前干燥试样的质量（g); M2-一灼烧后残渣质量（g). 同样取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果，两次测定值之差不得超过0.5%,否则进行第三个试样的测定，以不超差的两个测定值测定结果做为最终结果。 二、石墨乳PH值测定 采用HM-20E型酸度计测定。试样制备按测定固体含量的方法进行。试样混匀后，量取试样50mL置于100mL的烧杯中，用pH计测定试样的pH值。记录测定结果，保留小数点后一位数字。 三、石墨乳电阻率的测定 测定前须先制作试片。试片按下述方法制作：取两块显微镜用的载玻片（76x26mm),用脱脂纱布擦净，编号后用天平称量，准确到1/万g,记录每块玻片的质量。在载玻片两端贴上耐热胶带，按照测定石墨乳団体成分含量的方法制备试样。将混匀的试样用毛刷均匀地涂布在载玻片上，然后将涂膜放在水平试验台上静置3min，再放入105～110℃的干燥箱中，烘干15min。然后移入干燥器内冷却10min,称量涂膜片，准确至1/万g,算出涂膜的净重。每块试片上涂漠的质量在0.015~0.030g的范围内，否则重新制作试片。 外涂石墨乳试件的俐作：取两块显微镜载玻片，用脱脂棉擦净，编号后用天平称量，准确到1/万g,记录每块玻片的质量，不贴胶带，然后将经过滚动机滚动10h的均匀试样，取200mL装入喷枪的容器中。将载玻片放在通风柜内的喷涂架上，呈20℃倾角，用喷枪进行喷涂。 喷涂后自然干燥20min,放入105~110℃的干燥箱中烘干60min,然后移入干燥器中冷却10min.称最涂膜试片，准确到1/万g,算出涂膜的净重。每试片上涂膜质量在0.05~0.08g的范围内，否则应重新制作试片。 电阻率的测定操作如下：先准备电阻测定器，测定范围0.1Ω,误差±0.1%；水银电极，直径2mm,长80mm,相距40±1mm。测定时，将试片涂膜明田阿下，横放在水银电极上，使涂膜面与水银接触，在试片上面中央放一枚50g砝码，用电阻测定器测量电阻，准确到小数点后两位数字。将试片向左和向右各移动2mm,用同样的方法分别再测定两次，每一试片共测定三次电阻值。用下面公式计界电阻值： P= 式中R-一涂膜电阻（Ω）； R-一涂膜质量（g); D-一涂膜密度（2.2g/cm3); L一一涂膜长度（cm); L1一一电极间隔（4cm). 取两块试片测定值的算术平均值为试验结果。